Пламенная фотометрия. Определение примесей в электролите

В лабораторной практике используют как пламенные фотометры со светофильтрами, так и спектрофотометры для пламенной фотометрии.

Пламенные фотометры со светофильтрами служат главным образом для определения в растворах калия, натрия, кальция и иногда лития, т.е. для анализа объектов простого состава. Работают они обычно на низкотемпературном пламени смесей горючих газов с воздухом; распылители их снабжены специальными камерами для удержания крупных капелек аэрозоля, не испаряющихся в пламени. 6 нашей стране выпускаются пламенные фотометры марок ФПФ-58, ФПЛ-1 и ПФМ.

Спектрофотометры для пламенной фотометрии более чувствительны и обеспечивают высокую монохроматизацию излучения. Они снабжены специальными горелками для сжигания смесей горючих газов с кислородом, причем газы смешиваются у выхода из сопла, анализируемый раствор впрыскивается непосредственно в пламя. Примером спектрофотометра для пламенной фотометрии может служить прибор ПАЖ-1. -

Пламенный фотометр Цейса (ГДР) работает на горючих газах (ацетилене, светильном газе, пропан-бутане, парах бензина) в смеси с воздухом, но не с кислородом. К используемым при этом газовым баллонам присоединяют редукторы для понижения давления газа и поддержания его постоянным перед введением в фотометр (присоединяет редукторы к баллонам специалист по автогенной сварке). Этот прибор может также работать на природном газе от сети, что дает ему определенные преимущества. Горелка снабжена насадками (сетками, предотвращающими проскок пламени) для сжигания различных газов. Фотометр Цейса снабжен комплектом из пяти светофильтров со следующими максимумами светопропускания (нм): для определения калия 769,9. лития 678,8, кальция 622, натрия 589,9, магния 384. Обычно определения выполняют с помощью градуировочного графика.

Пламенный фотометр "ФЛАФО-4" (ГДР) предназначен для определения калия, натрия и кальция в растворах; работает на пламени смеси пропана с воздухом. Это двухканальный фотометр, что позволяет определять одновременно два элемента в одной пробе. Чувствительность определений на нем составляет 1 10 3 мкг калия или натрия в 1 мл.

Пламенный фотометр "ФЛАФО-4" имеет светофильтры, пропускающие только излучения аналитических линий, характерных для определяемого элемента. Изображение пламени при помощи линз проецируется на приемник излучения, которым служит селеновый фотоэлемент. Содержание элементов в растворе определяют по градуировочному графику.

Фотометр пламенный лабораторный ФПЛ-1 -- фильтровый фотометр для количественного определения калия, натрия и кальция в растворах; источником возбуждения спектров служит пламя горючей смеси пропан -- бутан -- воздух. Для выделения спектральных линий определяемых элементов используют интерференционные светофильтры с максимумами светопоглощения (нм): Для калия 785, кальция 622 и натрия 589. Мешающие излучения поглощаются адсорбционными светофильтрами. Продолжительность одного измерения около 30 с. В пламенном фотометре ФПЛ-1 фотоприемником является фотоэлемент Ф-9, а выходной сигнал фиксируется стрелочным амперметром М-266-М. Нижние пределы определения для калия и натрия 0,5 мкг/мл (или 5*10*5%), а Для кальция 5 мкг/мл (5*10`4%). Определения выполняют по градуировочным графикам.

Анализатор жидкости пламенно-фотометрический ПАЖ-1 (пламенный анализатор жидкости) выпускается Киевским заводом аналитических приборов. Это современный, весьма совершенный (но слишком сложный в учебной работе) прибор, предназначенный для определения микроколичеств лития, натрия, калия и кальция в растворах методом спектрофотометрии пламени.

Пламенный спектрофотометр ПАЖ-1 применяют на атомных и тепловых электростанциях при анализе вод и топлив. Он работает на горючих смесях пропан -- бутан -- воздух или природный газ -- воздух.

Этот прибор состоит из пламенно-спектрофотометрического анализатора, специального мембранного компрессора, регулятора давления газа, газобаллонного редуктора, баллона с пропан-бутаном и стабилизатора напряжения; имеет сложную оптическую систему.

Пламенный фотометр ПФА-378 предназначен для определения концентрации в растворах ионов щелочных и щелочно-земельных металлов Na, K, Li, Са в растворах путем измерения интенсивности их эмиссионных линий при распылении анализируемого раствора в пламени газовой горелки. Дополнительно -- Sr, Cz, Rb, Ва.

Все элементы определяются в пробе одновременно, а их концентрации рассчитывается автоматически с использованием сохраняемых в памяти анализатора градуировок.

Отличительной особенностью анализатора является возможность контроля в процессе работы температуры газового пламени. Поддержание постоянной температуры пламени позволяет не выполнять градуировку прибора после каждого его включения. При использовании нескольких методик измерений, обеспечивается возможность сохранения в памяти анализатора до 5 градуировок на каждый определяемый элемент.

Анализатор имеет внутр. память на 512 результатов измерений и возможность авт. запуска измерения и сохранения результата. Это обеспечивает высокую производительность и определение концентрации не менее 5 образцов в минуту. Накопленные в памяти анализатора результаты измерений могут просматриваться на его внутреннем индикаторе, выводится в файлы на ЭВМ по интерфейсам RS-232 или USВ, записываться на флэш-память, печататься на принтере.

Область применения.

Анализатор применяется в медицине, энергетике, сельском хозяйстве, на предприятиях водоснабжения, в химической, стекольной, металлургической и других отраслях промышленности.

По условиям эксплуатации в части воздействия климатических факторов внешней среды анализатор относится к исполнению УХЛ категории 4.2 по ГОСТ 15150-69.

Принцип работы.

В основу работы пламенного фотометра положен метод фотометрии эмиссии химических элементов в пламени. Раствор, содержащий исследуемый элемент, в виде аэрозоля вводится в пламя газовой горелки. Эмиссионное излучение элементов разлагается в спектр оптической системой с использованием дифракционной решетки. Спектральное излучение регистрируется приемником на фотодиодной линейке. Микропроцессорная система фотометра измеряет интенсивность эмиссионных линий элементов и отображает результаты измерений на индикаторе в единицах концентрации исследуемого раствора.

В качестве горючего газа в пламенном фотометре используется смесь пропан-бутан.

Доп. возможности анализатора ПФА-378, которые обеспечиваются по требованию заказчика с доп. Оплатой

Анализ большего числа элементов. Дополнительно: Стронций, Цезий, Рубидий, Барий.

Повышение чувствительности определения элементов до 50 раз.

Возможность использования специальных методик измерений:

«Внутреннего стандарта». Обеспечивает высокую точность (не хуже 1,5% суммарной отн. погрешности) и устранение «грубых» ошибок (которые возможны из-за неконтролируемых изменений параметров, - например, засорение распылителя). Для реализации методики в раствор необходимо добавлять доп. элемент. Обеспечивается возможность определения одновременно 2 и более элементов. Например: одновременное определение Nа и К в медицине.

«Ограждающих стандартных растворов». Последовательное измерение образца и двух стандартных растворов - с большей и меньшей концентрациями. При 5 последовательных измерениях обеспечивается точность не хуже 1% суммарной отн. погрешности. Высокая производительность (не менее чем в 10 раз по сравнению с др. пламенными фотометрами) обеспечивается авт. запуском и расчетом результата измерений.

«Методики пользователя» - одновременное определение нескольких элементов и автоматический расчет результата измерений (например, для устранения матрицы влияния элементов, реализация метода «добавок» и др.)

Подключение к внешней ПЭВМ для хранения и обработки результатов измерений и градуировок: 4.1 Непосредственное подключение кабелем к порту RS232 или USВ ПЭВМ. 4.2 Через флэш-память.

Расширенный диапазон определения концентрации -- от 0,01 мкг/л до 1 г/л (т.е увеличение диапазона регистрации от 200 до 100 тыс. раз).

Уменьшение расхода пробы на 1 измерение до 5 раз (до 0,5 мл на одно измерение).

ПЛАМЕННЫЙ ФОТОМЕТР ПФА 378

ПЛАМЕННЫЙ ФОТОМЕТР ПФА 378 со встроенным микропроцессором и системой автоподжига и контроля пламени. Пламенный фотометр ПФА 378 предназначен для определения Натрия, Калия, Кальция, Лития в растворах, например в питьевых, минеральных, сточных, технологических водах, винах, напитках, биологических жидкостях, (кровь, плазма, моча), фармпрепаратах, почвах, минералах (водные вытяжки) и др. Микропроцессорное управление фотометром осуществляется с удобной встроенной клавиатуры и позволяет выбирать фильтры, контролировать безопасность горения, создавать и сохранять градуировочные графики по стандартным растворам (до 20 точек), рассчитывать градуировочные характеристики линейные (метод наименьших квадратов), и нелинейные (уравнением 2-й степени). Определение 4-х элементов можно производить в течение одной аспирации, при этом расчет концентрации определяемых элементов производится автоматически по соответствующей индивидуальной градуировке. Вывод результатов измерений, служебные сообщения и навигация по меню пользователя осуществляется на ЖК-дисплей 2?24 знака. Печать результатов возможна непосредственно на принтер через параллельный порт Centronic.

Пламенный фотометр ПФА 378 является настольным инструментом, обеспечивающим простое и удобное использование и обслуживание, состоящим из следующих функциональных модулей:

— Управление и регулировка давления горючего газа и сжатого воздуха, система прекращения подачи горючего газа при угасании пламени и автоподжига, манометр.

— Смесительная камера и распылитель (Nebulizer) для создания воспроизводимых условий ввода в пламя анализируемого раствора.

Камера сгорания и труба, где реализуется эмиссия характеристического излучения.

— Оптическая система, состоящая из щелей, конденсора, моторизованного филь-трового монохроматора, фотодиода в качестве приемника характеристического излучения.

— Электронный усилитель, АЦП и процессорный блок для управления и обработки сигнала.

Выверенная газовая и оптическая схема, простота конструкции обеспечивают гарантированную многолетнюю работу прибора. Сервисное обслуживание сводится к периодической очистке распылителя, смесительной камеры и газовых магистралей своими силами. Прибор готов к работе непосредственно после доставки в лабораторию.

Стандартный комплект поставки.

Пламенный фотометр ПФА-378, настольный, компрессор с ресивером, светофильтры на Na, K, ЗИП компрессора -1 комплект (предохранитель, диафрагма, впускной фильтр, выпускной клапан), техническая документация..
Необходимо иметь для запуска и работы.
Источник горючего газа (баллон пропан-бутан), редуктор газовый или лабораторную газовую магистраль.
Дополнительно по заказу поставляется.
Фильтры интерференционные на Ca, Li, фильтры тонкой очистки, принтер Centronic.

Основные технические характеристики

Анализируемые химические элементы -- Na, K, Li, Ca

Количество одновременно определяемых элементов --До 4-х.

Количество градуировочных точек при построении графика, на каждый элемент-- До 20-ти.

Поджиг пламени -- Автоматический

Система безопасности -- Автоматическое перекрывание газовой магистрали при отключении электропитания.

Диапазон измерений, мг/дм3 -- Na, K, Li - 0,5-100. Ca - 15-100.

Мин. определяемая концентрация, мг/л -- Na, K, Li - 0.5 Ca - 15

Линейность градуировочного графика в диапазоне 1-100 мг/л, % -- Лучше 2%

Воспроизводимость анализа при последовательном определении 20-ти параллельных проб ± 1%

Элетропитание -- 110/220 V, 50Hz, 65 VA фотометр, 120VA компрессор.

Габариты, вес- Фотометр 430 мм*230 мм* 235 мм (+100 мм труба, 10 кг, Компрессор 12 кг

Условия эксплуатации: температура -- отн. влажность, +15 — +35 град. С, 45% — 85%

Пламенные фотометры ПФА 378 имеют описание типа средств измерений, методику поверки, руководство пользователя.

3-10-2017, 19:43

Промышленностью выпускаются различные типы пламенных фотометров, отличающихся конструктивными особенностями и назначением. В агрохимических исследованиях наиболее широкое распространение получили отечественные пламенные фотометры ПФМ, ПАЖ-2 и др. и приборы фирмы «Цейс» (ГДР) Флафо-4.
Принцип действия эмиссионных пламенных фотометров показан на рисунке 20. Исследуемый раствор 1 под влиянием разрежения, возникающего в инжекторе при движении воздуха 2, засасывается через капилляр из стаканчика или пробирки и попадает в виде аэрозоля (тумана) в смесительную камеру горелки 4, где происходит смешивание его с горячим газом 3. Смесь подается в пламя горелки 5 и сгорает с выделением большого количества тепла. Под влиянием образующейся энергии жидкость испаряется, а содержащиеся в ней элементы возбуждаются и излучают световую энергию определенных длин волн. Спектр излучения, выделенный с помощью монохроматора 6, состоит из отдельных линий (для атомов) или ряда полос (для молекул). Интенсивность излучения зависит от природы и концентрации исследуемого вещества в растворе. Поэтому величина фототока, возбуждаемого излучением при его попадании на фотоэлемент или фотоумножитель 7, будет в определенном диапазоне отражать содержание вещества в растворе.

Таким образом, определение концентрации вещества в исследуемом растворе сводится к сопоставлению показаний гальванометра (8) с показаниями эталонных растворов.
Фотоэлектрический пламенный фотометр ПФМ (рис. 21) предназначен для пламенно-спектрофотометрического количественного определения натрия, калия, лития, цезия, рубидия, кальция, магния, стронция, бария, бора, хрома и марганца. Рассчитан он на использование ацетилена или природного газа (метана, пропана или бутана), что позволяет с высокой точностью определять как щелочные, так и щелочноземельные элементы. Для выделения излучения указанных элементов используют интерфенционные светофильтры.

Прибор состоит из фотометра 1 и блока питания 2. В блоке фотометра расположены горелки 4, монохроматор, усилитель, миллиамперметр 5, краны для регулировки расхода воздуха и газа, а также рукоятки установки нуля миллиамперметра и чувствительности прибора. В блоке питания находится компрессор с ресивером и стабилизированный выпрямитель.
Порядок работы. Несмотря на некоторые различия в конструктивном оформлении пламенных фотометров типа ПФМ, порядок работы на них отличается несущественно.
Перед включением прибора тщательно проверяют состояние системы его питания газом и воздухом. Для этого закрывают расположенный на фотометре входной вентиль, открывают вентиль газового баллона и с помощью маховичка первого редуктора устанавливают давление в подводящей системе в пределах 1-2 атм. Затем плотно закрывают вентиль баллона и по манометру первого редуктора контролируют положение стрелки манометра в течение 10-15 мин.
Если стрелка манометра будет оставаться на одном и том же месте, газовая магистраль считается исправной. При падении давления в ней с помощью мыльной пены находят течь и устраняют ее. Аналогичным образом поступают при работе с любым газом.
Для приведения прибора в рабочее состояние необходимо следующее:
1) включить прибор в сеть 220 В;
2) установить диафрагмы светового потока в положение «Закрыто» и скомпенсировать темновой ток прибора по шкале миллиамперметра до совмещения стрелки с нулем;
3) включить компрессор 2 и рукояткой 6 вентиля «Воздух» установить по манометру 8 давление воздуха в сети в пределах 0,2-0,4 атм (20-40 кПа);
4) перед подачей газа (пропана или ацетилена) в горелку необходимо проверить исправность зажигания - при нажатии кнопки 9 «Зажигание» через смотровое окно наблюдают проскакивание искры;
5) для подачи газа (ацетилена) открывают вентиль на баллоне с газом, а затем вентилем 7 фотометра «Газ» плавно увеличивают подачу горючего газа, контролируя его давление по манометру. Рабочее давление природного газа (сетевого, пропана, бутана) должно составлять 40-80 мм вод. ст., а давление ацетилена - 100-200 мм вод. ст. Если давление газа достигает указанной величины, нажимают на кнопку «Зажигание» до воспламенения горючей смеси;
6) регулируя подачу (давление) газа и воздуха, добиваются устойчивого горения пламени. При этом внешний конус пламени должен быть светло-голубым. При давлении воздуха 0,3-0,4 атм оптимальное рабочее давление для пропана и сетевого газа - 50-60 мм вод. ст., для ацетилена - 140-180 мм вод. ст.
Выбранный режим работы горелки записывают в журнал и при повторном включении прибора устанавливают такое же давление газа и воздуха, так как от режима работы горелки зависит интенсивность излучения элементов и чувствительность прибора
Определение концентраций исследуемых элементов следует начинать с построения градуировочного графика для каждого элемента по стандартным растворам известной концентрации. Для их приготовления используют химически чистые перекристаллизованные соли.
Для построения градуировочной кривой сначала в стаканчик наливают наиболее концентрированный раствор из данной серии растворов и погружают в него заборный капилляр, при этом стрелка гальванометра отклонится на определенное число делений. Оптимальным считается отклонение (размах) стрелки на 2/3 рабочей шкалы прибора при измерении наиболее концентрированного раствора. Если стрелка миллиамперметра отклоняется недостаточно или очень сильно, ее устанавливают в оптимальном диапазоне вначале с помощью диафрагмы (увеличивая или уменьшая поток света на фотоэлемент), а если это не удается, то путем переключения чувствительности фотометра.
Затем, когда диафрагма и чувствительность прибора выбраны, в пламя горелки вводят дистиллированную воду и по ней ручками грубой и тонкой настройки нуля стрелку миллиамперметра выводят на нуль. В пламя горелки поочередно вводят через капилляр распылителя эталонные растворы с известной, равномерно возрастающей концентрацией определяемого элемента. Для каждой концентрации раствора по отклонению стрелки миллиамперметра снимают отсчет шкалы прибора и записывают в журнал. Отсчеты берут спустя 10-15 с после начала распыления очередного раствора. Если растворы сильно отличаются своей концентрацией, то в пламя горелки после каждого раствора вводят дистиллированную воду и проверяют положение стрелки относительно нуля. При смещении нуля прибора стрелку снова корректируют на нуль с помощью потенциометра тонкой настройки нуля миллиамперметра. Число эталонных растворов обычно колеблется в пределах 6-8, что позволяет получить достаточное число точек для построения кривой калибровочного графика. Наибольшая концентрация эталонного раствора должна быть не меньше возможной концентрации вещества в исследуемых растворах.
Во время измерений давление газа и воздуха, а также степень раскрытия диафрагмы должны быть одинаковы при измерении эталонных и исследуемых растворов.
Градуировочный график строится по показаниям гальванометра и концентрации эталонного раствора. На графике следует указать режим работы прибора: давление газа и воздуха, степень раскрытия диафрагмы, положение рукоятки чувствительности прибора, а при необходимости и другие сведения. Затем приступают к определению концентраций вещества в исследуемых растворах. Для этого капилляр распылителя снова помещают в дистиллированную воду и устанавливают нуль миллиамперметра. Затем в пламя горелки в определенной последовательности вводят исследуемые растворы и по соответствующему отклонению стрелки делают отсчет по шкале прибора.
Сопоставляя величину полученных отсчетов с показаниями эталонных растворов, по градуировочной кривой определяют концентрацию элемента в исследуемых растворах. Градуировочной кривой при постоянном режиме работы прибора можно пользоваться длительное время, лишь периодически проверяя ее по эталонным растворам.
После окончания измерений следует промыть распылитель и горелку дистиллированной водой до получения бесцветного пламени и затем дать прибору некоторое время поработать без воды, чтобы высушить распылитель потоком сухого воздуха. Прекращают подачу газа, закрыв сначала вентиль на газовом баллоне, а затем на редукторе. Выключают компрессор и электропитание прибора.

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ -

УЧЕБНО-НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННЫЙ КОМПЛЕКС»

по дисциплине

«Аналитическая химия и физико-химические методы анализа»

на тему «Эмиссионная фотометрия пламени»

Выполнила:

студентка группы 11-ТП

Кохтенко Е. П.

Преподаватель:

к. х. н., доцент

Комова В.И.

Введение

3. Погрешности

4. Схема пламенного фотометра

Заключение

Список литературы

Введение

Йозеф Фраунгофер (1787-1826) -- немецкий физик и знаменитый оптик -- занимался исследованиями дисперсии (явление зависимости скорости света в веществе от частоты или длины волны). Чтобы произвести точные измерения дисперсии света в призмах, Фраунгофер в качестве источника света использовал свечу или лампу. При этом он обнаружил в спектре яркую желтую линию, известную теперь как желтая линия натрия. Вскоре установили, что эта линия всегда находится в одном и том же месте спектра, и Фраунгофер предположил, что этими самыми линиями обладают и другие элементы. Все так и оказалось на самом деле -- каждый элемент химической таблицы Д.И.Менделеева может создавать спектральные полосы, свойственные только этому элементу. В дальнейшем, была составлена целая таблица спектров. Все это послужило развитию нового метода химических исследований, который в настоящее время называется «спектральный анализ». эмиссионный фотометр пламенный анализатор

На современном уровне исследований спектральный анализ -- это целая совокупность методов качественного и количественного определения состава объекта, основанная на изучении спектров взаимодействия материи с излучением, включая спектры электромагнитного излучения и др.

В зависимости от целей анализа и типов спектров выделяют несколько методов спектрального анализа. Атомный и молекулярный спектральные анализы позволяют определять элементарный и молекулярный состав вещества, соответственно. В эмиссионном и абсорбционном методах состав определяется по спектрам испускания и поглощения. Все эти методы занимают важнейшее место в арсенале современной аналитической химии, так как Они имеют низкие пределы обнаружения и позволяют определять следовые количества примесей в полупроводниках, материалах для ядерной энергетики и оптоэлектроники.

определения состава материала, так как спектр излучения различен для каждого элемента периодической таблицы Менделеева. Например, идентификация состава звёзд по свету от них.

определения химического вещества, совместно с другими методами.

при изучении астрономических объектов (звёзды, галактики, квазары, туманности):

определения движения объектов и их частей

получения информации о происходящих в них физических процессах

получения информации о структуре объекта и расположении его частей.

1. Эмиссионный пламенно-фотометрический анализ

Эмиссионный пламенно-фотометрический анализ основан на измерении интенсивности излучения атомов, возбужденных в пламени, электрической дуге, искре.

Анализируемый раствор вводят в пламя горелки; при этом первоначально атомы анализируемого вещества, поглощая энергию пламени, возбуждаются, т.е. некоторые электроны их переходят на более удаленные от ядра орбитали. Но затем, в результате обратного перехода электронов, энергия выделяется в виде излучения определенной длины волны. Получающиеся при этом спектры называют спектрами испускания или эмиссионными спектрами, откуда и название метода -- эмиссионная фотометрия пламени.

Эмиссионные спектры в пламени довольно просты и состоят из нескольких спектральных линий, отличающихся характерной для каждого элемента длиной волны. Это позволяет по резонансному излучению различать анализируемые металлы, использовать эти спектры не только для качественного, но и для количественного анализа. Последний основан на том, что в определенном интервале концентрации анализируемого вещества интенсивность излучения атомов пропорциональна содержанию их в растворе, введенном в пламя. Характерную для элемента спектральную линию выделяют с помощью светофильтра, направляют на фотоэлемент, измеряют силу возникшего в нем тока гальванометром и определяют интенсивность излучения. Содержание определяемого элемента находят по градировочному графику, полученному для серии стандартных растворов.

Эмиссионный пламенно-фотометрический анализ широко применяют при агрохимических и почвенных исследованиях, в химической промышленности, биологии, медицине. В агрохимической службе метод используют главным образом для определения содержания щелочных (калия, натрия), а также щелочно-земельных металлов (магния, кальция, стронция, бария), реже некоторых других (марганца, меди).

Метод эмиссионной пламенной фотометрии достаточно чувствителен. Для щелочных металлов чувствительность достигает 0,1--0,01 мкг 372 мл раствора, а для других ~ 0,1--5 мкг/мл. Точность определений уставляет 2--4%.

Пламенно-фотометрические определения сопровождаются иногда помехами, связанными с наложением спектра сопутствующего элемента излучение определяемого металла или же влиянием посторонних примесей на интенсивность излучения. Однако эти помехи устраняют путем подбора наиболее подходящих стандартных растворов, а также добавлением специальных реактивов.

Как и в других физических методах анализа, в ЭФП наблюдается воздействие различных факторов на величину аналитического сигнала, способное повлиять на правильность полученных результатов. Помехи, приводящие к искажению аналитического сигнала, можно разделить на 3 типа: инструментальные (аппаратные), физико-химические и спектральные.

Инструментальные помехи

Инструментальные помехи связаны с неправильной работой отдельных узлов используемого прибора. Например, нестабильная работа компрессора, подающего сжатый воздух в горелку пламенного фотометра, вызывает изменение скорости распыления раствора, а также влияет на температуру пламени. Нелинейная зависимость выходного тока прибора от интенсивности светового потока может быть связана с неисправностью приемника излучения и электронного усилителя.

Физико-химические помехи

Физико-химические помехи обусловлены влиянием химического состава исследуемого раствора на диспергирование и процессы, протекающие в пламени. Важной характеристикой качества образующегося аэрозоля является средний диаметр капель.

Если анализируемый раствор содержит соединения, заметно изменяющие одно из этих свойств (высокие концентрации кислот и солей, поверхностно-активные вещества, органические растворители), неизбежно возникнут различия в показаниях прибора при фотометрировании исследуемого и эталонного водного раствора с точно такой же концентрацией определяемого элемента. Например, в растворах, содержащих сахарозу и глицерин, аналитический сигнал понижается из-за повышения вязкости.

3. Погрешности

Свести к минимуму погрешности, возникающие на стадии диспергирования, можно следующими способами.

Во-первых, путем фотометрирования по возможности разбавленных водных растворов, в которых содержание матричных компонентов не превышает 1 г/л. Однако этот прием нельзя применять в тех случаях, когда содержание определяемого металла в объекте невелико.

Во-вторых, использованием эталонных растворов, содержащих такие же концентрации матричных компонентов, что и исследуемые. Однако этот способ неприменим, если макрокомпонентный состав объекта неизвестен. Наиболее надежным способом является третий - применение метода добавок, поскольку в этом случае все исследуемые растворы идентичны по химическому составу и различаются только содержанием определяемого элемента.

4. Схема пламенного фотометра

Наибольшее распространение получили пламенные фотометры, в которых используются горелки предварительного смешения с пневматическим распылителем. Вогнутое зеркало служит для увеличения светового потока, направляемого к приемнику излучения. Диафрагма, расположенная после горелки, позволяет выделять излучение от определенных участков пламени. Выделение аналитической спектральной линии осуществляется интерференционными светофильтрами, закрепленными на специальном барабане. Вращением барабана на пути светового потока устанавливается нужный светофильтр.

Приемником излучения в пламенных фотометрах, как правило, служит вакуумный фотоэлемент, но в ряде моделей, выпускаемых в последнее время, для этой цели используются полупроводниковые фотодиоды. Фототок усиливается электронным блоком и измеряется миллиамперметром. Стрелку показывающего прибора устанавливают на нулевое значение переменным резистором «Установка нуля» при фотометрировании раствора, не содержащего определяемый элемент. Ирисовая диафрагма служит для установления Їразмаха шкалы прибора. Например, при построении градуировочной зависимости по эталонному раствору с максимальной концентрацией изменением отверстия диафрагмы стрелку отсчетного устройства устанавливают на край шкалы. Переключатель «Ослабление» ступенчато изменяет коэффициент усиления электронного блока, т.е. повышает или понижает чувствительность прибора.

По такой Їклассической схеме изготовлено большинство пламенных фотометров, в том числе ПФМ У4.2. Источником возбуждения спектра служит пламя (пропан бутан - воздух или ацетилен - воздух). Прибор рассчитан на определение следующих элементов: натрия (Na), кальция (Са), калия (К), стронция (Sr), лития (Li), рубидия (Rb), цезия (Cs), бария (Ва), бора (В), хрома (Сг), марганца (Мn) и магния (Mg).

Пламенный фотометр может использоваться в медицине, пищевой промышленности, силикатной промышленности, сельском хозяйстве, металлургической, химической и других отраслях народного хозяйства, в научно-исследовательских институтах и лабораториях, где нужно производить анализ растворов, содержащих вышеуказанные элементы. Для выделения из пламени различных участков спектра в приборе использованы интерференционные светофильтры.

5. Типы пламенных фотометров и их характеристика

Область применения.

Принцип работы.

В качестве горючего газа в пламенном фотометре используется смесь пропан-бутан.

Доп. возможности анализатора ПФА-378, которые обеспечиваются по требованию заказчика с доп. Оплатой

Анализ большего числа элементов. Дополнительно: Стронций, Цезий, Рубидий, Барий.

Повышение чувствительности определения элементов до 50 раз.

Возможность использования специальных методик измерений:

Уменьшение расхода пробы на 1 измерение до 5 раз (до 0,5 мл на одно измерение).

Заключение

Итак, благодаря немецкому физику и знаменитому оптику Йозефу Фраунгоферу была составлена целая таблица спектров. Это и многое другое послужило развитию нового метода химических исследований, который в настоящее время называется «спектральный анализ». Спектральный анализ является совокупностью многих химических методов анализа, одним из которых является пламенная фотометрия.

В заключение хотелось бы перечислить плюсы и минусы этого метода. К преимуществам можно отнести возможность проводить, как и качественный так и количественный анализы. Качественным анализом эмиссионной фотометрии пламени определяют более 80 элементов с пределом обнаружения от 10-2% (Hg, Os и др.) до 10-5% (Na, B, Bi и др.). Низкий предел обнаружения может привести к переоткрытию элементов, попавших в пробу в результате случайных загрязнений. Количественный основан на концентрации анализируемого вещества, введенном в пламя. Методами пламенной фотометрии можно исследовать твёрдые и жидкие пробы.

Сейчас в современных условиях ученым удалось уменьшить погрешность и помехи пламенных спектрометров, что делает этот метод еще более эффективным и автоматизированным. На современных моделях спектрофотометров результаты получают быстрее, чем на старых моделях.

Помимо эффективности этого метода, можно заметить его красоту, ведь работать с разноцветными спектрами очень интересно и занимательно, нежели решать скучные уравнения и выводить формулы.

Список литературы

1. Васильев В.П. Аналитическая химия. Кн.2: Физико-химические методы анализа. - М.: Дрофа, 2004. - 383 с

2. Полуэктов Н.С. Методы анализа по фотометрии пламени. - М.: Наука, 1967.

3. Кузяков Ю.Я. и др. Методы спектрального анализа. - М., 1990.

4. Цитович И.К. Курс аналитической химии: Учебник.10-е изд., стер. - СПб.: Издательство «Лань», 2009. -т 496с.:ил. - (Учебники для вузов, Специальная литература)

Размещено на Allbest.ru

...

Подобные документы

Теория атомно-эмиссионного спектрального анализа. Основные типы источников атомизации, описание процессов, происходящих в пламени. Принципиальная схема атомно-эмиссионного фотометра. Спектрографическая, спектрометрическая и виртуальная оценка спектра.

контрольная работа , добавлен 29.03.2011

Обезвоживание окалиномаслосодержащих осадков прокатного производства с применением фильтровальных вспомогательных веществ. Методы определения компонентов сточных вод - фотометрия, атомно-абсорбционная спектрометрия и пламенно-эмиссионная спектрометрия.

дипломная работа , добавлен 10.07.2012

Цель практического эмиссионного спектрального анализа, его сущность, точность и применение. Особенности стилоскопического анализа, основные характеристики спекрографа. Метод трех стандартных образцов, постоянного градуировочного графика и добавок.

реферат , добавлен 09.11.2010

Методы фотометрического анализа. Количественное определение веществ в газовой хроматографии. Сущность амперометрического титрования. Природа происхождения атомных спектров. Типы радиоактивных превращений, используемых в радиометрических методах анализа.

контрольная работа , добавлен 17.05.2014

Понятие и виды эмиссионного спектрального анализа, который основан на зависимости между концентрацией элемента и интенсивностью его спектральных линий. Формула Ломакина. Метод трех эталонов, постоянного графика, визуальные методы. Стилоскопический анализ.

реферат , добавлен 24.01.2009

Классификация инструментальных методов анализа по определяемому параметру и способу измерения. Сущность потенциометрического, амперометрического, хроматографического и фотометрического титрования. Качественное и количественное определение хлорида цинка.

контрольная работа , добавлен 29.01.2011

Использование новых методов определения содержания элементов. Пламенно-фотометрический, атомно-абсорбционный, спектральный, активационный, радиохимический и рентгенофлуоресцентый методы анализа. Проведение качественного анализа образца минерала.

курсовая работа , добавлен 03.05.2012

Сущность фотометрического метода анализа. Особенности применения фотоэлектроколориметра КФК-2 для определения нитрат-иона в воде, технология анализа. Организация его проведения, расчет необходимых затрат. Экономическое обоснование работы лаборатории.

контрольная работа , добавлен 12.12.2010

Изучение методики качественного, количественного определения аскорбиновой кислоты. Определение подлинности значений состава фарм-препарата, указанных на упаковке. Йодометрия, кулонометрия, фотометрия. Сравнение результатов двух методик по критерию Фишера.

курсовая работа , добавлен 16.12.2015

Основы атомно-эмиссионного спектрального анализа, его сущность и область применения. Пламя, искра и высокочастотная индуктивно-связанная плазма как источники возбуждения спектра. Суть спектрографического, спектрометрического и визуального анализа.

Пламенная фотометрия - оптический метод количественного элементного анализа по атомным спектрам испускания. Для получения спектров анализируемое вещество переводят в атомный пар в пламени. Термическая пламенная фотометрия - разновидность атомного эмиссионного спектрального анализа. В этом методе анализируемый раствор в виде аэрозоля вводят в пламя горючей смеси воздуха или N2O с углеводородами (пропаном, бутаном, ацетиленом). При этом растворитель и соли определяемых металлов испаряются и диссоциируют на своб. атомы. Атомы металлов и образовавшиеся в ряде случаев молекулы их оксидов и гидроксидов возбуждаются и излучают световую энергию. Из всего спектра испускания выделяют характерную для определяемого элемента аналит. линию (с помощью светофильтра или монохроматора) и фотоэлектрически измеряют ее интенсивность, которая служит мерой концентрации данного элемента.

Количественное определение примеси меди в электролите блестящего никелирования рассмотрим в качестве примера.

Количественное определение меди можно провести следующим образом: Вначале медь контактно высаживают на металлическом цинке, затем осадок меди растворяют в смеси азотной и серной кислот. Далее в полученный раствор Cu2+ вводят KJ. Ионы Cu2+ окисляют ионы йода до йода по реакции:

Методика определения следующая:

В коническую колбу на 250 мл. переносят 50 мл. электролита, подкисляют 5 мл. H2SO4 (плотность 1,84), бросают несколько кусочков металлического цинка и кипятят в течение 10 минут. При этом происходит контактное восстановление меди в виде бурых хлопьев.

Осадок меди отфильтровывают через неплотный фильтр. Во избежание окисления меди на фильтр кладут небольшой кусочек стружки цинка. Фильтр с осадком промывают холодной водой, затем медь растворяют на фильтре азотной кислотой (1:1), причём раствор фильтруют в ту же колбу, в которой производилось осаждение. После добавления 10 мл. H2SO4 (плотность 1,84) раствор выпаривают до появления паров SO3, причём для полного удаления азотной кислоты стенки колбы обмывают водой и вторично выпаривают. Далее раствор разбавляют водой до 100 мл., всыпают 2 г KJ, выдерживают в тёмном месте 5 минут и титруют выделившийся йод 0,05 Н раствором тиосульфата в присутствии крахмала.

Колориметрический метод с применением диэтилдитиофосфата никеля.

При колориметрическом методе с применением диэтилдитиофосфата никеля 5-10 мл электролита отфильтровывают от мути и переносят в градуированный цилиндр с притёртой пробкой ёмкостью 100 мл, добавляют 50 мл воды, 6 мл четырёххлористого углерода, 3 мл 0,001 Н раствора диэтилдитиофосфата никеля, закрывают пробкой и перемешивают в течение 2-3 минут. В подобный же цилиндр вводят такие же объёмы воды, четырёххлористого углерода, раствора диэтилдитиофосфата никеля, 1-2 мл 2 Н серной кислоты и прибавляют из микробюретки типовой раствор меди, содержащий в 1 мл 0,02 мг Cu до получения одинаковой интенсивности окраски органического слоя в обоих цилиндрах. Окраски сравнивают после прибавления каждой порции типового раствора меди. Объёмы органического растворителя в обоих цилиндрах должны быть строго одинаковы

Интенсивность окраски можно определять на фотоколориметре, так как растворы дитиофосфатов меди подчиняются законам Бера.

Для анализа электролита ванн никелирования используют также дитизон. Определение микрограммовых количеств меди на фоне больших содержаний никеля (220-240 г/л) основано на различии в областях рН экстрагирования окрашенных дитизонатов меди (рН 1) и никеля (рН 4).

Обычно количественно определяют концентрации только основных компонентов электролита, содержание которых необходимо поддерживать в строго определённом диапазоне концентраций. Аналитическое количественное определение концентраций примеси определяют, как правило, в исследовательских целях, так как методики количественного определения является достаточно сложными, длительными и трудоёмкими.

На предприятиях о присутствии примесей судят по снижению качества покрытий. В присутствии меди, например, на участках с меньшей плотностью тока (во впадинах и углублениях) появляются либо тёмные пятна, либо наблюдается общее потемнение.

Для того чтобы не допустить негативного проявления действия примесей электролит никелирования необходимо непрерывно или периодически очищать путём проработки на малых плотностях тока на гофрированном катоде. Плотность тока выбирается в зависимости от степени загрязнения электролита и, как правило, не превышает 0,1-0,2 А/дм2. Увеличение плотности тока не приводит к увеличению скорости очистки, т.к. скорость осаждения примесей на катоде, из-за их малой концентрации, зависит только от скорости подвода ионов примеси к катоду. Поэтому, для увеличения скорости очистки необходимо создавать условия для более быстрого подвода ионов примеси из глубины раствора к поверхности катода (интенсивное перемешивание, нагрев, увеличение поверхности катода).

Для увеличения поверхности катод делают гофрированным (гармошкой). Желательно гофры делать более крупные, с таким расчётом, чтобы по ширине гофрированный катод занимал не менее 20-30 % пространства между анодами. Угол перегиба нужно сделать не менее 90 градусов, а лучше 60 или даже 45. При такой конструкции катода он будет напоминать катод в ячейке Хулла.

На выступающих частях катода (ближних к аноду) плотность тока будет наибольшей и здесь может быть достигнут потенциал восстановления всех примесей, включая потенциал электроотрицательного цинка. Во впадинах плотность тока минимальна – там возможно восстановление только ионов меди.

Первоначально на гофрированном катоде осадок имеет грязно-серый цвет и содержит большое количество примесей. По мере очистки электролита осадок светлеет. Процесс очистки нужно проводить до получения светлых осадков на всей поверхности гофрированного катода.

В зависимости от степени загрязненности электролита очистка может длиться от нескольких часов до нескольких суток. Перемешивание обязательно!

На предприятиях примеси меди в электролитах никелирования могут появиться по следующим причинам:

неаккуратная зачистка анодных и катодных штанг и контактных поверхностей опор-ловителей;

падение на дно ванны никелирования медных деталей или деталей из медных сплавов;

некачественная промывка деталей после операции меднения при нанесении многослойных покрытий (медь-никель, медь-никель-хром);

подвески с деталями находятся в ванне никелирования без тока;

коррозионное растворение непрокрываемых участков на сложнопрофилированных деталях (отверстия, узкие пазы и т.п.).

С помощью пламенных фотометров метод пламенной фотометрии применяют для определения щелочных, щелочноземельных, а также некоторых других металлов, напр. Ga, In, Tl, Pb, Mn. Пределы обнаружения щелочных металлов составляют 0,1-0,001 мкг/мл, остальных - 0,1-5 мкг/мл; относит, стандартное отклонение 0,02-0,04. Помехи в методе пламенной фотометрии связаны главным образом с нарушением поступления элемента в пламя вследствие образования труднолетучих соединений (напр., интенсивность излучения Ca снижается в присут. H3PO4 и солей Al) и смещением равновесия ионизации металлов в пламени (напр., излучение К усиливается в присут. Pb и Cs). Помехи устраняют выбором подходящих растворов сравнения, буферных растворов, добавлением спец. реактивов, препятствующих образованию труднолетучих соединений и др.

С развитием пламеннофотометрических методов исследований и разработкой доступных как для научных исследований, так и для широкой практики приборов создались возможности изучения различных сторон патологии водно-солевого обмена в клинике, а также и для биологических и физиологических исследований, в частности. Методы определения с помощью пламенного фотометра весьма просты, а точность их достаточно высока.
В основе метода пламенной фотометрии лежит измерение физической величины светового излучения, возникающего под влиянием высокой температуры пламени у элементов, переходящих в состояние возбуждения с характерным для каждого из них эмиссионным спектром. В результате измерения этой величины получают числовые значения, отражающие концентрацию элементов в исследуемых растворах.
Возбужденные в пламени атомы элементов испускают излучения определенной длины волны. Частота (V) излучаемого света связана с энергией состояния атома или молекулы соотношением (уравнением) Планка - Эйнштейна:
Em-Еn=hV,
где Еm и Еn - энергия атома соответственно в возбужденном и конечном состояниях; h - постоянная Планка.
Длина волны является, таким образом, специфическим фактором, позволяющим обнаружить определенный элемент в присутствии других. Интенсивность излучения, количественно характеризуя процесс, протекающий в пламени, возрастает пропорционально увеличению количества возбуждаемых в пламени атомов и зависит от концентрации раствора, так как последний поступает в горелку с постоянным соотношением объема ко времени. Для того, чтобы выделить соответствующую спектральную линию в пламенных фотометрах, используются интерференционные светофильтры, которые подбираются таким образом, чтобы максимумы пропускания соответствовали характерным длинам волн, испускаемым исследуемыми элементами.
Пламя горелки должно иметь высокую температуру. Горелка, питаемая бытовым газом, дает температуру пламени около 1920° С, температура пламени пропана - 1925° С, а температура пламени ацетилена - 2325° С.
Пламенные фотометры, например, фирмы Карл Цейсс (ГДР) рассчитаны на использование смеси воздух-ацетилен. В отечественных приборах чаще всего используется смесь воздух - пропан, хотя можно пользоваться и смесью воздух - бытовой газ.
В конце 50-х годов отечественной промышленностью серийно выпускался пламенный фотометр ФПФ-58, которым еще пользуются до сих пор в лабораториях. Однако если его можно было использовать для рутинных исследований, то для научно-исследовательской работы его чувствительность была недостаточной. На смену этому прибору пришел пламенный фотометр ФПЛ-1 Киевского завода аналитических приборов.
ФПЛ-1 позволяет определять калий, натрий и кальций. Нижний предел измерений на этом приборе для калия - 0,01 мэкв/л, натрия - 0,02 мэкв/л и кальция - 0,25 мэкв/л. Расход исследуемого жидкого образца не превышает 6,5 мл/мин, а время отсчета одного измерения - не более 30 с. Прибор может найти применение в лабораториях больниц, клиник, санэпидстанций научно-исследовательских учреждений, в пищевой промышленности, сельском хозяйстве и др. .
Для выделения спектральной области исследуемого элемента в приборе используются интерференционные светофильтры. Светофильтр для измерения эмиссии натрия имеет длину волны с максимумом пропускания 589 нм, для измерения эмиссии калия - длину волны в максимуме пропускания 768 нм, а для эмиссии кальция - 622 нм в максимуме пропускания. Все три светофильтра имеют коэффициент пропускания не менее 20%.
Прибор состоит из фотометра, блока питания, компрессора и газового баллона с редуктором.

Компрессор подает сжатый воздух, который последовательно проходит через фильтр, очищающий его от загрязнений, вентиль, регулирующий давление, и поступает в распылитель. Сильный поток воздуха образует вакуум в верхней части капиллярной трубки, благодаря чему в нижний конец капилляра, опущенного в сосуд с исследуемым раствором, засасывается жидкость, которая затем распыляется в смесительной камере, образуя мелкодисперсную взвесь.
Горючий газ поступает из баллона через редуктор и также очищается на фильтре, проходит регулировочный вентиль, водяной U-образный манометр и подается в смесительную камеру, в которой смешиваётся с воздухом и каплями анализируемого раствора. Крупные капли удерживаются сепаратором, а мелкие- вместе с газом и воздухом попадают в горелку прибора и сгорают в пламени.
Изображение пламени проецируется оптической системой (сферическое зеркало, конденсор, интерференционные и абсорбционные фильтры) на фотоэлемент. Для предохранения фотоэлемента и оптической системы от теплового излучения пламени горелка закрыта цилиндрическим теплозащитным экраном из молибденового стекла.
Для регистрации световых потоков, образующихся при сжигании исследуемых образцов, в приборе ФПЛ-1 применен вакуумный фотоэлемент. В качестве стрелочного регистрирующего прибора, связанного через усилитель постоянного тока с фотоэлементом, используется микроамперметр.
В электрической схеме прибора предусмотрена плавная регулировка чувствительности, а наличие ступенчатой регулировки обеспечивает выбор требуемого диапазона измерений при использовании всей шкалы микроамперметра.
Пламенный фотометр БИАН-140 состоит из функциональной приставки и измерителя. Прибор предназначен для измерения концентраций натрия и калия в биологических жидкостях.
Измерения производятся по шкале, разделенной на 100 равномерных делений. Длина шкалы - 275 мм (с 1975 года - 250 мм). В фотометре имеются три интерференционных фильтра для выделения излучений натрия, калия и лития. Наличие последнего позволяет работать методом внутреннего стандарта. Длины волн в максимуме пропускания светофильтров имеют значения соответственно: 589±5 нм; 670±5 нм; 766±5 нм. Фильтры, установленные в гнездах специальной каретки (с 1975 года в гнездах барабана), легко заменяются.
Максимальная чувствительность прибора при измерении натрия- не менее 5·10-8 г/мл на деление, калия - не менее 1·10-8 г/мл на деление. Прибор работает на газовоздушной смеси воздух - пропанбутан или воздух - природный газ.

Приемником-преобразователем светового потока в приборе служит вакуумный фотоэлемент Ф9. Минимальное количество жидкости, необходимое для проведения измерений,- 1 мл. Время установления показаний - Зч-5 с. Габариты прибора (без измерителя)-425x310x405 мм. Масса - 13 кг. Зарубежными фирмами выпускаются различные модели пламенных фотометров. Одним из хорошо зарекомендовавших и получивших распространение в СССР приборов является пламенный фотометр фирмы Карл Цейсс (ГДР). На пламенном фото метре модели III этой фирмы благодаря наличию специальных фильтров можно определять, помимо калия, натрия и кальция, также литий, стронций, барий, рубидий, медь, таллий. Некоторые особенности конструкции пламенного фотометра III. Для получения мельчайших частиц исследуемых образцов на пути потока пробы установлен стеклянный шарик, ударяясь о поверхность которого частицы жидкости становятся еще более мелкими, достигая туманообразного состояния. К прибору могут поставляться сопла с различным сечением выходного отверстия, что расширяет возможности исследований. Открытая конструкция распылителя позволяет вести наблюдения в процессе работы. Горелка прибора позволяет легко изменять ее уровень, что обеспечивает оптимальную установку хода лучей пламени, а ирисовая диафрагма дает возможность изменять яркость освещения фотоэлемента до необходимых пределов. В приборе используется селеновый фотоэлемент. Матовое стекло, устанавливаемое взамен фотоэлемента, позволяет легко юстировать изображение пламени.

Цифровой двухканальный пламенный фотометр фирмы БEЛ модели 170 предназначен для клинико-биохимических лабораторий. Прибор модели 170 выпускается в четырех модификациях - от ручной до полностью автоматизированной. Основной вариант - это прибор, в котором образцы подаются вручную и который через 10 сдает непосредственные показания содержания натрия и калия на двух цифровых экранах на передней панели прибора.
В приборе имеется встроенная система измерений, обеспечивающая высокую точность измерений. В этой системе сигналы неизвестных элементов (натрий и калий) балансируются по сигналу определенного количества контрольного элемента, которым является литий. Балансировка сигналов устраняет такие помехи, как изменения в давлении воздуха и горючего газа, изменения температуры и вязкости образцов, а также незначительные химические загрязнения исследуемых образцов.
Блочная конструкция прибора позволяет осуществлять различные варианты автоматизации. Так, добавление потенциометрического самописца позволяет выполнять операции автоматически с линейной графической записью результатов. Полная автоматизация достигается при замене самописца цифропечатающим устройством EEЛ-232, которое обеспечивает цифропечатную запись с каждого канала с предшествующей записью контрольного образца.
Одним из типичных примеров комбинации разноцелевых приборов в одном блоке является пламенный фотометр-колориметр Flaphokol, выпускаемый фирмой «Карл Цейсс». Это пламенный спектрофотометр одно-лучевого типа. Пламя питается смесью ацетилена и сжатого воздуха, подводимых из стальных баллонов высокого давления, что исключает необходимость применения компрессора. Однако эта возможность полностью не исключается и если имеется необходимость в применении компрессора, то им можно пользоваться вместо баллона с воздухом. Компрессор в этом случае должен обеспечивать подачу 8-10 л воздуха в минуту при минимальном давлении в 3 атм.

Прибор может питаться также и пропан-бутаном, который удобнее при исследовании проб, содержащих щелочные металлы, так как вредное влияние посторонних элементов при анализе щелочных металлов легче подавляется при использовании пропанового пламени.
Для проведения колориметрических исследований устанавливается осветитель, пучок света от которого откидным зеркалом направляется в прибор. Лампы накаливания для колориметрии и освещения распылительной камеры пламенного фотометра питаются от электромагнитного стабилизатора напряжения, присоединяемого к сети.
Устройство пламенного фотометра Flaphokol. Вакуум, образующийся в стеклянном распылителе у воздушного сопла, поднимает жидкость в засасывающем капилляре, и она распыляется струей сжатого воздуха. Распылитель помещается в специальном отделении корпуса, которое освещается небольшой лампочкой. Имеющееся для наблюдения зеркало позволяет постоянно контролировать процесс распыления. Оригинально решен в приборе подвод исследуемых жидкостей к распылителю. Для этой цели используется принцип качелей, на которых можно устанавливать либо эталонную жидкость и одну пробу, либо две пробы. При удалении одной чашки с жидкостью качели автоматически помещают под засасывающий капилляр другую, так что подвод жидкостей к распылителю почти не прерывается и смена проб не приводит в процессе распыления к нарушению установившегося температурного равновесия между распылителем и окружающим воздухом, что повышает точность и надежность прибора. Для установки на качелях применяются специальные сосуды. С целью повышения производительности прибора при серийных исследованиях можно использовать специальный распылитель, находящийся вне распылительной камеры и представляющий собой удлиненный засасывающий капилляр, позволяющий подводить пробы из целой серии сосудов.

Разложение света на спектр осуществляется монохроматором с диффракционной решеткой, который бесступенчато позволяет устанавливать любые длины волн в пределах рабочего диапазона (340-850 нм), обеспечивая тем самым, по сравнению со спектрофотометрами на светофильтрах, более эффективное использование всей области спектра. Для работы в интервале спектра от 340 до 360 нм применен специальный фильтр для поглощения рассеянного света. Отсчет установленной длины волны производится по шкале барабана, с помощью которого поворачивается диффракционная решетка. Постоянная ширина входной и выходной щелей монохроматора выбрана так, чтобы спектральная полуширина на любом участке рабочего диапазона составляла 14 нм.
В качестве приемника излучения в приборе могут использоваться либо два фотоэлемента, либо два фотоумножителя. Газонаполненные фотоэлементы располагаются в общем насадочном блоке. С помощью передвижных салазок можно по выбору включать в ход лучей любой из фотоэлементов (красночувствительный или синечувствительный). Фототок приемника излучения после усиления может регистрироваться стрелочным измерительным прибором, встроенным в монохроматорный блок прибора, или самописцем.
Для колориметрии в приборе Flaphokol используется та же насадка, что и для пламенной фотометрии, но только необходимо включить в ход лучей проточную кювету, оптическую систему со светофильтрами для ослабления и регулирования интенсивности света и направить в монохроматор, путем поворота отключающего зеркала, пучок света от лампы накаливания в осветителе. Проточная кювета все время остается в ходе лучей, так что все измерения проводятся с неизменной толщиной слоя в 1 см. Объем кюветы - около 6 мл.
Результаты исследований на пламенном фотометре принято в настоящее время выражать в миллиэквивалентах на литр (мэкв/л). Известно, что эквивалент вещества - это его молекулярный вес, выраженный в граммах и разделенный на валентность, следовательно, миллиэквивалент - это вес вещества, выраженный в миллиграммах и деленный на валентность.
Чтобы перевести концентрацию, выраженную в мг% в мэкв/л, следует пользоваться нижеприведенным несложным расчетом:

Например, концентрация калия в сыворотке крови человека достигает 20 мг%, чтобы выразить этот показатель в мэкв/л, следует 20 мг% х 10 = 200 мг/л.
В заключение в этом разделе необходимо остановиться на атомно-абсорбционном методе анализа, который является, наряду с эмиссионным, одним из видов спектрального анализа и применяется для исследования элементарного состава веществ.
Отличительной особенностью метода атомно-абсорбционной фотометрии является просвечивание «атомного пара» светом лампы, которая излучает спектр анализируемого вещества. Атомно-абсорбционная спектроскопия -- выгодно отличающийся от эмиссионной - один из перспективных и быстро развивающихся аналитических методов.
Возможности атомно-абсорбционного метода чрезвычайно велики, и этот метод получает перспективу широкого распространения. Он находит применение для решения аналитических задач в медицине, особенно в промышленной санитарии, ветеринарии, сельском хозяйстве и ряде отраслей биологии. Абсолютный предел обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом составляет Ю-9-Ю-10. При исследовании роли микроэлементов приходится количественно определять значительное число неорганических компонентов. Трудности анализа заключаются в очень малом содержании микроэлементов в организме человека и животных, составляющем 0,01-0,1 мг%, при этом надо учитывать, что величина пробы, взятой для анализа, не должна нарушать нормальную деятельность организма.
В отличие от эмиссионного метода, где широкое применение получили пламенные фотометры со светофильтрами, атомно-абсорбционные приборы, служащие для определения элементов, линии поглощения которых находятся в широком интервале длин волн, конструируются в основном на базе монохроматоров с кварцевой оптикой. Одним из вариантов такого типа приборов является атомно-абсорбционный спектрофотометр с механическим модулятором для источника света, позволяющим отделить абсорбционный сигнал от сигнала излучения самого пламени. В приборе имеется возможность осуществлять автоматически установку длины волны с двумя скоростями.

Микропроцессорный пламенный фотометр ПФА-378 предназначен для определения натрия, калия, кальция и лития в растворах, например, в питьевых, минеральных, сточных, технологических водах, винах, напитках, биологических жидкостях, (кровь, плазма, моча), фармпрепаратах, почвах, минералах (водные вытяжки) и др. Определение 4-х элементов производится в течение одной аспирации, при этом концентрация определяемых элементов рассчитывается автоматически. Пламенный фотометр ПФА-378 оснащён встроенным микропроцессором и системой автоподжига и контроля пламени.
Вывод результатов измерений, служебные сообщения и навигация по меню пользователя осуществляется на ЖК-дисплей 2х24 знака. Печать результатов возможна непосредственно на принтер через параллельный порт Centronic.

Описание:

Пламенный фотометр ПФА-378 является настольным инструментом, обеспечивающим простое и удобное использование и обслуживание. Оснащён четырьмя интерференционными светофильтрами и компрессором. Микропроцессорное управление фотометром осуществляется с удобной встроенной клавиатуры и позволяет выбирать фильтры, контролировать безопасность горения, создавать и сохранять градировочные графики по стандартным растворам (до 20 точек), рассчитывать градировочные характеристики линейные (метод наименьших квадратов) и нелинейные (уравнением 2-й степени).

Пламенный фотометр ПФА-378 состоит из следующих функциональных модулей:

управление и регулировка давления горючего газа и сжатого воздуха, система прекращения подачи горючего газа при угасании пламени и автоподжига, манометр.

смесительная камера и распылитель (Nebulizer) для создания воспроизводимых условий ввода в пламя анализируемого раствора.

камера сгорания и труба, где реализуется эмиссия характеристического излучения

оптическая система, состоящая из щелей, конденсора, моторизованного фильтрового монохроматора, фотодиода в качестве приемника характеристического излучения

электронный усилитель, АЦП и процессорный блок для управления и обработки сигнала.

Выверенная газовая и оптическая схема, простота конструкции обеспечивают гарантированную многолетнюю работу прибора. Сервисное обслуживание сводится к периодической очистке распылителя, смесительной камеры и газовых магистралей своими силами. Пламенный фотометр ПФА-378 готов к работе непосредственно после доставки в лабораторию.

Пламенная фотометрия. Определение примесей в электролите

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Подобные документы

Мы в соцсетях

Категории